Center odličnosti Okoljske tehnologije
Jamova 39
1000 Ljubljana
Slovenija
 

INSTITUT JOŽEF STEFAN


Odsek za znanosti o okolju


1. Anorganska analizna kemija

- Elektrotermična atomska absorpcijska spektrometrija (ETAAS) s polariziranim Zeemanovim atomskim absopcijskim spektrometrom Hitachi Z-8270


- Plamenska atomska absorpcijska spektrometrija (FAAS) z atomskim absorpcijskim spektrometrom Varian SpectrAA 110
spektrometer Varian SpectrAA 110

- Optična emisijska spektrometrija z indukcijsko sklopljeno plazmo (ICP-OES) z emisijskin spektrometrom Perkin-Elmer Plasma 40 pri 396,152 nm


- Tekočinska kromatograija s kromatografom Varian Model 9010 HPLC, ki omogoča gradientno spiranje topila, opremljen z UV detektorjem z nizom diod (Varian Polychrom Model 9065)


- Mikrovalovni sistem CEM MARS 5 (Microwave Acceleration Reaction System) za razklop vzorcev

- Gradientna visokotlačna črpalka (Merck-Hitachi 6200 in Waters Model 600E)

Kontakt: radmila.milacic@ijs.si, janez.scancar@ijs.si


- Atomski fluorescenčni spektrometer, povezan s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti, enoto za ultraviolični razkroj in s hidridno tehniko omogoča merjenje nizkih koncentracij arzena, antimona in selena ter njihovih spojin v vzorcih vode ali v ekstraktih trdnih vzorcev.

Kontakt: zdenka.slejkovec@ijs.si

- Atomska absorbcijska spektrometrija hladnih par (CV AAS, Detektor Milton Roy, Model 1255, dva sistema) se uporablja za določanje celokupnnega živega srebra s kislinskim razklopom v geoloških, bioloških in drugih trdih vzorcih. V sladkih in slanih vodah določamo celokupno, reaktivno, raztopljeno in na trde delce vezano živo srebro.


- Atomska fluorescenčna spektrometrija hladnih par (CV AFS, Detektor Tekran model 2500) z dvojnim amalgamacijskim sistemom in sistemom umerjanja s Hg parami (Tekran Hg vapour calibration unit – Model 2505). Sistem se uporablja za določanje živega srebra z dvojno amalgamacijo. Metoda se uporablja za določanje raztopljenega plinastega živega srebra v sladkih in slanih vodah, meritve celokupnega Hg v zraku in izmenjavo hlapnega Hg na meji voda/zrak, tla/zrak. Detektor uporabljamo tudi za določanje reaktivnega živega srebra v zraku.


- Atomska fluorescenčna spektrometrija hladnih par (CV AFS, dva sistema z detektorjema proizvajalca Brooks Rand). Oba sistema se uporabljata za določanje metil živega srebra (MeHg) v bioloških vzorcih, sedimentih, zemljah in drugih trdih vzorcih, vodah po predhodnem kislinskem izluževanju, ekstrakciji, in etilaciji. V pornih vodah predhodno uporabljamo metodo destilacije in etilacije. Sistema se uporabljata tudi za določanje dimetil živega srebra (DMeHg) v vodah in etil živega srebra (EtHg) v bioloških vzorcih, sedimentih, zemljah in drugih trdih in tekočih vzorcih.

   


- Plinska kromatografija (Plinski kromatograf HP 5890) se uporablja za določanje višjih koncentracij metil živega srebra v bioloških vzorcih, sedimentih, zemljah in drugih trdih in tekočih vzorcih.


- Masni spektrometer (IC PMS, Aglient 7500 series)


- Zeeman LUMEX RA 915+ uporabljamo predvsem za terenske meritve celokupnega živega srebra v zraku, kartiranje koncentracij živega srebra, merjenje izmenjave živega srebra med tlemi in atmosfero ter med vodno površino in atmosfero. S tem instrumentom izvajamo tudi meritve onesnaženosti s Hg v delovnem okolju, ter emisije celokupnega Hg z dimnimi plini.

- Radiološki laboratorij z visokoločljivostnimi germanijevimi detektorji (Ortec, Oak Ridge) za poskuse z radioaktivnimi sledilci in radiokemijsko določanje Hg.


Vzorčevalna oprema

- Za vzorčevanje sedimentov do globine 25 m uporabljamo sistem korerjev proizvajalca UWITEC
- Vzorčevanje zemelj in sedimentov do globine 1m uporabljamo set vzorčevalnikov proizvajalca EIJKELKAMP
- Vzorčevanje plinaste faze dimnih plinov in zraka poteka s pomočjo sistema črpalk, merilcev pretoka ter volumna prečrpanih plinov
- GPS Magellan Meridian Platinum uporabljamo za določanje točne geografske lege vzorčevalnih lokacij


Programska oprema

- Programski paket Arc GIS uporabljamo za zajem, analizo in modeliranje GIS podatkov
- SURFER uporabljamo za izdelavo digitalnih kart onesnaženja in koncentracij elementov

- AMBER uporabljamo za izdelavo t.i. box modelov biogeokemijskega kroženja elementov in radionuklidov

- STELLA programski paket uporabljamo za izdelavo t.i. box modelov biogeokemijskega kroženja elementov

Kontakt: milena.horvat@ijs.si, joze.kotnik@ijs.si


2. Organska analizna kemija

Laboratorij za organsko analizo je opremljen z različnimi ekstrakcijskimi tehnikami (ekstrakcija po Soxhletu, superktritična fluidna ekstrakcija, ekstrakcija s pomočjo mikrovalov, ultrazvočna ekstrakcija, ekstrakcija na trdnem nosilcu,...), ki se uporabljajo za izolacijo organskih onesnažil (poliklorirani bifenili, poliaromatski ogljikovodiki, ostanki zdravilnih učinkovin, antimikrobna sredstva, spojine, ki povzročajo hormonske motnje, pesticidi,...) iz okoljskih vzorcev. Za njihovo kvalitativno in kvantitativno analizo uporabljamo plinsko kromatografijo z različnimi metodami detekcije (masno spektrometrični detektor, plamensko ionizirajoči detektor, pulzni plamenski fotometrični detektor in detektor na zajetje elektronov). Slika prikazuje plinski kromatograf HP 6890 z masno spektrometričnim detektorjem.


Kontakt: ester.heath@ijs.si

3. Center za masno spektrometrijo

CMS se ukvarja z meritvami spojin in različnih materialov z masnim spektrometrom.
Metode masne spektrometrije predstavljajo pomembno analitsko orodje pri raziskovalnem in razvojnih delu na številnih naravoslovnih in tehničnih področjih. Masni spektrometer je eno najpomembnejših orodij za določanje strukture in vsebnosti spojin v različnih materialih. V CMS imamo masni spektrometer AutospecQ proizvajalca Micromass, Manchester, Velika Britanija.

Značilnosti in lastnosti masnega spektrometra AutospecQ so:
AutospecQ je trisektorski masni spektrometer visoke ločljivosti z dodanim kvadrupolom. Razvrstitev sektorjev je: elektrostatski sektor (E) - magnetni masni analizator (B) - drugi elektrostatski sektor (E) - kvadrupolni masni analizator (Q). Okrajšano lahko zapišemo EBEQ.
Masni obseg pri maksimalni energiji ionov (8 keV) je 4500 Da.
Ločljivost m / m je večja od 60.000 : 1.
Maksimalna hitrost snemanja masnega spektra je 0,5 sec/masna dekada.

Spektrometer je opremljen s pripravami, ki omogočajo naslednje ionizacijske postopke in uvajalne sisteme:
- Ionizacijo z elektroni energije 70 eV (Electron Impact, EI)
- Kemijsko ionizacijo (Chemical Ionization, CI), kjer lahko merimo ione s pozitivnim in negativnim nabojem.
- Ionizacijo s pospešenimi atomi (Fast Atom Bombardment, FAB). Merimo ione s pozitivnim in negativnim nabojem. FAB pri AutospecQ v resnici poteka z ioni Cs+ energije 20 – 30 keV. Posebni dodatek opreme omogoča delo tudi po postopku "Continuous Flow FAB".
- Neposredno kemijsko ionizacijo (Direct Chemical Ionization, DCI), ki je različica CI, kjer trdni vzorec v kratkem času s programiranim segrevanjem odparimo neposredno v plazmo za kemijsko ionizacijo.
- Elektrosprej ionizacijo (Electrospray Ionization, ESI)
- Kemijsko ionizacijo pri atmosferskem tlaku (Atmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI)
- GC-MS: Na spektrometer je priključen plinski kromatograf (Hewlett Packard 5890 Series II) s kapilarno kolono. Sklopitev je neposredna (Direct Coupling).
- tandemska masna spektrometrija (MS/MS): V področjih med izvorom ionov in prvim E, med B in drugim E ter drugim E in Q so nameščene celice, ki omogočajo aktiviranje ionov in njihovo nadaljnjo pretvorbo, potrebno za dela po postopkih MS/MS:
- Identifikacija ionov prednikov (Parent Ion Scan)
- Identifikacija sekundarnih ionov (Daughter Ion Scan)
- Identifikacijo ionov, ki odcepijo določeno nevtralno specijo (Neutral Loss Scan)
- Spektroskopijo kinetične energije masno analiziranih ionov brez trkovne aktivacije (Massanalyzed Ion Kinetic Energy Spectroscopy, MIKES) ali z aktivacijo (Collision Induced Dissociation MIKES, CID MIKES)

Upravljanje masnega spektrometra in zajem podatkov poteka s pomočjo računalniškega sistema. AutospecQ je preko računalniškega vmesnika (Spectrometer I/O System, SIOS) povezan z računalnikom Alpha 150 (Digital Equipment Corp., Maynard, Massachusetts, USA) s kapaciteto diska 2Gb.
- Zajem podatkov (digitaliziranje) poteka s frekvenco 400 kHz. Dinamika je večja od 1 : 107
- Zapis masnega spektra in drugih podatkov poteka z laserskim tiskalnikom na papirju formata A4 (ScriptPrinter Hewlett Packard 5MP)
- Arhiviranje spektralnih podatkov je možno na magnetni trak (3M Compactape TK 50 DRIVE).
- Programska oprema: VG OPUS data system
Program OPUS je osnovan na DEC VAX station operacijskem sistemu VMS. OPUS vključuje ChemSTAR (Chemical Structural Analysis routines), ki je osnovan na SMILES-u (Simplified Molecular Imput Line Entry System).
- Zbirka masnih spektrov (Mass Spectral Library) vsebuje 60.000 enot .

Načini meritev, ki ji lahko opravimo z masnim spektrometrom AutospecQ so:
a) Snemanje normalnega masnega spektra pri nizki ločljivosti in EI ionizaciji spojine/vzorca.
b) Snemanje normalnega masnega spektra spojine/vzorca z uporabo postopkov ionizacije CI, FAB in DCI.
c) Natančna merjenja mas ionov pri povišani ločljivosti.
d) Dela po postopku sklopitve plinske kromatografije-masne spektrometrije oziroma GC-MS.
e) Meritve s postopki tandemske masne spektrometrije. Mednje spada tudi postopek tako imenovane neposredne analize/identifikacije ciljane (znane) spojine v zmesi (Target Compound Analysis).

Kontakt: bogdan.kralj@ijs.si, dusan.zigon@ijs.si
Masni spektrometer AutospecQ za MS analizo organskih spojin v Centru


4. Radiokemijske analizne metode

- Nevtronska aktivacijska analiza (NAA). NAA je osnovana na obsevanju vzorcev z nevtroni in določitvi vsebnosti elementov z meritvijo aktivnosti gama nastalih radionuklidov.
• Vir nevtronov: reaktor TRIGA Mark II, ki ga upravlja Reaktorski Infrastrukturni Center IJS; fluks nevtronov do 1013 cm-2 s-1
• Prenos vzorcev v reaktor in iz njega s pomočjo treh specializiranih pnevmatskih sistemov
• Analiza induciranih aktivnosti: 9 HP Ge detektorjev povezanih s sodobnimi večkanalnimi analizatorji spektrov gama in ustrezno programsko opremo

NAA uporabljamo kot:
• Neporušno elementno analizo (instrumentalna NAA – INAA) za sočasno določanje velikega števila elementov (do 65) v širokem koncentracijskem območju (od μg/kg do %) z uporabo elementnih standardov ali brez njih (t. i. k0–INAA). Ta metoda je še posebej primerna za matrice, ki jih težko razkrojimo in materiale, ki jih težko analiziramo z drugimi kemijskimi metodami (npr. keramika, steklo, polprevodniki, plastika, smole).
• Porušno elementno analizo (radiokemijska NAA – RNAA) za določanje nekaterih elementov, ki so problematični za analizo z drugimi kemijskimi metodami (npr. Au, As, I, Se), v nizkih koncentracijskih območjih. Ta vrsta analize je primerna za biološke materiale in kot referenčna metoda za ostale analizne tehnike. 

   


- Spektrometrija alfa: 2 spektrometra alfa Tennelec 256 in spektrometer alfa Nucleus 5030, povezani z ustrezno programsko opremo za obdelavo spektrov in določitev specifičnih aktivnosti posameznih sevalcev alfa. Oprema je primerna za analize naravnih in umetnih sevalcev alfa (npr. aktinidov) v vseh vrstah vzorcev kot tudi za poskuse s sledilci pri razvoju okoljskih tehnologij.


- Proporcionalni števec beta Berthold LB-5310 za določevanje specifičnih aktivnosti sevalcev beta. Oprema je primerna za analize naravnih in umetnih sevalcev beta (npr. 90Sr) v vseh vrstah vzorcev kot tudi za poskuse s sledilci pri razvoju okoljskih tehnologij.


- Tekočinski scintilacijski analizator Canberra TRI-Carb za določevanje specifičnih aktivnosti sevalcev alfa in beta. Oprema je primerna za analize naravnih in umetnih sevalcev alfa in beta (npr. 3H, 14C) v vseh vrstah vzorcev kot tudi za poskuse s sledilci pri razvoju okoljskih tehnologij.

- Visokoločljivostna spektrometrija gama: 2 spektrometra gama z nizkim ozadjem (en HP Ge detektor z utorom ima še posebno visok izkoristek). Oprema je primerna za analize naravnih in umetnih sevalcev gama v trdnih in tekočih vzorcih kot tudi za poskuse s sledilci pri razvoju okoljskih tehnologij.

- Laboratoriji za delo z viri ionizirajočih sevanj. Laboratoriji so ustrezno opremljeni in licencirani za delo s sevalci alfa, beta in gama. Primerni so tako za analitsko delo kot tudi za poskuse s sledilci pri razvoju novih postopkov in tehnologij.


Kontakt: borut.smodis@ijs.si 


5. Ananliza stabilnih izotopov lahkih elementov

- Masni spektrometer z dvojnim uvajalnim sistemom Varian MAT 250 uporabljamo za analize izotopske sestave kisika, ogljika in vodika v vzorcih vode (podtalnice, površinske vode, morska voda), karbonatov in plinskih mešanic (zemeljski plin, premogovni plini). Priprava vzorcev poteka off-line.

- Masni spektrometer za stabilne izotope Europa 20-20 je povezan z elementnim analizatorjem oziroma separatorjem plinskih mešanic (ANCA-SL, ANCA-TG) in omogoča on-line analizo izotopske sestave ogljika, dušika in žvepla v trdnih, tekočih in plinastih vzorcih (CH4, CO2, N2, tudi v koncentracijah pod 1000 ppmv). Analiziramo lahko mnoge različne vzorce, kot so geološki materiali, vode in v njej raztopljene snovi (raztopljen anorganski in organski ogljik, nitrati, amonij), biološki vzorci (tkiva, kri, kolagen, kosti), premogovni plini, dihalni testi, vzorci hrane (vino, med) in druge.

Kontakt: sonja.lojen@ijs.si, nives.ogrinc@ijs.si


Odsek za anorgansko kemijo in tehnologijo

Rentgenski difraktometer SEIFERT ISO-DEBYFLEX 3000


Rentgenski difraktometer za monokristale RIGAKU AFC-7 V